2．3水洗及水浴拉伸
從凝固浴出來的凝固絲條中還含有一定量的溶劑，它的存在會(huì)使纖維在后加工過程中形成融并絲，惡化纖維品質(zhì)及生產(chǎn)環(huán)境。因此必須對(duì)纖維進(jìn)行水洗，水洗后纖維中的溶劑殘留量要求在0．01％以下。水洗工藝可以在水浴拉伸前或拉伸后進(jìn)行，也可以在水浴拉伸的同時(shí)進(jìn)行水洗。
在采用干濕法紡絲時(shí)，由于高倍的噴絲頭拉伸，從凝固浴出來的凝固絲條已經(jīng)有了比較高的取向度。但為了得到高強(qiáng)、高模原絲，還必須對(duì)凝固絲條進(jìn)行水浴拉伸及二次高溫拉伸。高倍拉伸可以使纖維結(jié)構(gòu)致密化，但是過高的拉伸倍數(shù)會(huì)使絲條產(chǎn)生損傷及粘并。三菱公司的專利中提出用拉伸絲條的膨潤(rùn)度與凝固絲條的膨潤(rùn)度之比值來表征水浴拉伸絲條的品質(zhì)。其值越小，拉伸絲條的品質(zhì)越好。
水浴拉伸過程中，各拉伸浴槽中拉伸倍數(shù)的分配也是工藝的關(guān)鍵，很多人對(duì)此做過報(bào)道。采用干濕法紡絲得到的絲條表面光滑，在浴液中拉伸容易引起單絲間的粘并。為此可以在拉伸浴中加入0．01％一10％的聚二甲基硅氧烷。
3二次拉伸及熱定型工藝
纖維在進(jìn)行二次高溫拉伸以前需要進(jìn)行干燥致密化，以消除纖維內(nèi)部溶脹態(tài)的原纖化和多孔結(jié)構(gòu)。
通過一定張力下的干燥致密化，可以使孔隙閉合，原纖維的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)變得致密。致密化過程是熱與水分的擴(kuò)散過程，不宜過快。緩慢的致密化，可以防止產(chǎn)生皮芯結(jié)構(gòu)，并可防止單絲間的融并。
為了進(jìn)一步提高纖維的取向度和結(jié)晶度需要對(duì)其進(jìn)行二次高溫拉伸。二次高溫拉伸的介質(zhì)通常選取干熱空氣、過熱飽和蒸汽及甘油等。多數(shù)公司如：東麗、東邦、三菱等采用水蒸汽為拉伸介質(zhì)。
采用干濕法紡絲時(shí)，因?yàn)槔w維已經(jīng)有較大的噴絲頭拉伸倍數(shù)及水浴拉伸倍數(shù)，因此二次拉伸中，纖維的拉伸倍數(shù)不會(huì)很大，否則會(huì)引起絲條斷裂或產(chǎn)生環(huán)狀裂縫，使拉伸無法順利進(jìn)行。
通過熱定型工藝可以消除纖維內(nèi)部的應(yīng)力，從而減小纖維在預(yù)氧化階段毛絲的產(chǎn)生和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的破壞。通過熱定型還可以使纖維結(jié)構(gòu)更加致密。一般熱定型溫度控制在150—220℃之間，收縮率在3%一10％范圍內(nèi)。
4PAN原絲的油劑
PAN原絲在炭化前必須能夠阻燃、不融化、不粘結(jié)，不起毛絲和斷絲，這些現(xiàn)象與PAN原絲所用的油劑的性能有重大關(guān)系。油劑耐熱性差，導(dǎo)致原絲發(fā)粘，造成原絲質(zhì)量下降；油劑抗靜電性不佳，容易造成原絲生產(chǎn)加工過程中起毛、纏繞、斷裂，影響最終碳纖維的產(chǎn)品性能。油劑的使用對(duì)PAN原絲的親水性、集柬性、分纖性及加工毛絲率等有重要影響。
日本各生產(chǎn)碳纖維的公司都開發(fā)了PAN原絲用油劑，其中三菱人造絲公司多采用瓜耳膠基油劑，東麗公司多采用硅氧烷基油劑或脂肪酸及其衍生物基油劑進(jìn)行改性或與其它油劑成分進(jìn)行復(fù)配。這方面的專利及文獻(xiàn)報(bào)道很多。
5生產(chǎn)原料的純化及生產(chǎn)環(huán)境的凈化
原絲中微量堿金屬及堿土金屬的存在，會(huì)使高溫炭化階段的得率降低、碳絲強(qiáng)度受損。因此必須對(duì)紡絲原料進(jìn)行純化，控制金屬離子的含量。日本三菱人造絲公司采用含磺酸基團(tuán)的離子交換樹脂除去紡絲原液中金屬離子，純化PAN聚合體。潘鼎等選取了以堿金屬引發(fā)體系的HNO2溶液聚合工藝制得紡絲原液，并得到了堿金屬及堿士金屬總含量〈30μg/g的PAN原絲。
為了除去紡絲原液中的微凝膠粒子及其他機(jī)械雜質(zhì)，在紡絲前必須對(duì)紡絲原液進(jìn)行過濾。濾器的微孔直徑至少要在10μm以下，最好在lμm以下。
提高原絲純度的另一途徑是采用無塵紡絲，使紡絲過程在潔凈室中進(jìn)行。據(jù)報(bào)道，日本鐘紡公司生產(chǎn)PAN原絲時(shí)，其紡絲生產(chǎn)線封閉在玻璃罩內(nèi)。
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