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第二批節(jié)能減排先進(jìn)技術(shù)--毛絨類纖維低溫染色技術(shù)

摘 要：低溫染色助劑在實(shí)現(xiàn)低溫染色技術(shù)中起到了重要的作用，本文通過對(duì)自行研制的毛用低溫染色助劑CTC-435在羊毛、羊絨纖維上的低溫染色和常規(guī)沸染工藝實(shí)驗(yàn)對(duì)比，深入探討了CTC-435在低溫染色工藝中對(duì)染料的促染規(guī)律;并通過對(duì)該助劑用量、染色溫度、應(yīng)用性能進(jìn)行分析，探討了實(shí)現(xiàn)低溫染色的最佳工藝條件。

關(guān)鍵詞:羊毛;低溫染色;助劑

引言

羊毛、羊絨纖維常規(guī)染色大多是在98-100℃條件下沸煮1-2小時(shí)左右完成，熱與化學(xué)藥劑的共同作用對(duì)毛類纖維造成了嚴(yán)重的損傷，影響纖維的可紡性和制成率，而且成品色澤暗淡、手感發(fā)燥。因此，羊毛、羊絨纖維低溫染色方法一直是人們研究的課題，低溫染色不僅能夠節(jié)約能源、亦可降低染色過程中纖維受到的損傷，在當(dāng)前能源日趨緊張，價(jià)格不斷上漲的情況下，越來越多的企業(yè)關(guān)注并積極采用低溫染色技術(shù)。我公司為適應(yīng)節(jié)能降耗的發(fā)展趨勢(shì)，開發(fā)了環(huán)保型毛/絨類纖維低溫促染劑CTC-435，該助劑具有多重染色增效作用，可以實(shí)現(xiàn)毛/絨類纖維的低溫染色。通過使用低溫助劑CTC-435，可縮短染色時(shí)間，減少纖維損傷，節(jié)約能源；該助劑不增加染色工藝步驟、不增加染色設(shè)備，應(yīng)用方便，對(duì)染料適用性較強(qiáng)，大多數(shù)毛用染料均適用。根據(jù)染料用量及染料品種可選擇在80-90℃進(jìn)行低溫染色，染料上染率及各項(xiàng)牢度指標(biāo)可達(dá)到常規(guī)染色的水平。

本文選用毛用活性染料、1:2金屬絡(luò)合染料、媒介染料、弱酸染料，通過加入環(huán)保型低溫促染劑CTC-435進(jìn)行低溫染色，研究了低溫助劑用量、低溫染色溫度等因素對(duì)低溫染色效果的影響，分析了低溫助劑的促染作用，為確定低溫染色工藝提出了指導(dǎo)性建議。

1 低溫染色技術(shù)介紹

1.1 羊毛纖維的結(jié)構(gòu)與染色性能的關(guān)系

圖1 羊毛纖維結(jié)構(gòu)

羊毛纖維不同于其它纖維，在纖維外部的有鱗片層，羊毛的鱗片層約占羊毛總量的10 %，鱗片層由角質(zhì)蛋白細(xì)胞組成，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，

鱗片外角質(zhì)層又分為a、b層，鱗片表層和位于外角質(zhì)層外部的a層都含有較高的胱氨酸，胱氨酸結(jié)構(gòu)中含有二硫鍵，HOOC—CH(NH2) —CH2—S—S—CH2—CH(NH2) —COOH。這種氨基酸?；碾p硫鍵在不同蛋白質(zhì)分子鏈之間或同一蛋白質(zhì)分子鏈的不同部分之間形成交聯(lián)，致使其微結(jié)構(gòu)十分致密，且結(jié)構(gòu)堅(jiān)硬，性質(zhì)遠(yuǎn)較皮質(zhì)層穩(wěn)定，以致于在染色過程中成為阻擋染料擴(kuò)散的“壁障”，阻礙染液對(duì)纖維的滲透、擴(kuò)散，使其上染速率偏低。由于羊毛表面的特殊結(jié)構(gòu)，阻礙了染料在纖維內(nèi)部的擴(kuò)散，為了達(dá)到理想的染色效果，往往是通過提高染色溫度，使纖維在高溫下溶脹，間隙變大，染料則可以順利進(jìn)入纖維內(nèi)部，但是，高溫沸染對(duì)纖維造成了損傷，尤其是染濃深色或使用媒介染料，導(dǎo)致纖維物理指標(biāo)下降，纖維染色后手感明顯變差，可紡性變差。

1.2 低溫染色技術(shù)的發(fā)展

毛類纖維低溫染色方法一直是人們研究的課題，比較典型的低溫染色方法有溶劑法、甲酸法、濃尿素法、氨或胺類溶液處理法及氧化還原預(yù)處理法等，以上方法都因成本太高或?qū)w維造成一定的損傷或?qū)υO(shè)備有特殊要求而不能推廣應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。

近年來，隨著生物技術(shù)的發(fā)展

國(guó)外在二十世紀(jì)30年代就進(jìn)行了羊毛低溫染色方法的研究，國(guó)外助劑公司相繼推出了低溫染色助劑，通過添加低溫助劑實(shí)現(xiàn)低溫染色，如德國(guó)拜爾的Baylan NT，被國(guó)際羊毛局評(píng)估為最佳染色助劑；英國(guó)ICI公司的產(chǎn)品穩(wěn)爾速（Valsol LTA-N）[1]，Sandoz（現(xiàn)為科萊恩）的Lanasan LT等。應(yīng)用實(shí)踐證明，助劑法低溫染色具有使用方法簡(jiǎn)單，效果突出的特點(diǎn)。

綜上所述，在羊毛低溫染色研究中，重點(diǎn)關(guān)注的是在染色過程中使?jié)B透→吸附→擴(kuò)散→平衡固著這四個(gè) 過程達(dá)到最佳狀態(tài)。影響染料上染的主要因素有纖維表面鱗片層對(duì)染料的壁障作用、染料的溶解性與聚集性、染料的電離與帶電性、染料的空間結(jié)構(gòu)以及染料同纖維的親和力等。本公司開發(fā)的低溫助劑分子結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)充分考慮到羊毛表面結(jié)構(gòu)及染料分子結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，以不破壞鱗片層、不損傷纖維為出發(fā)點(diǎn)，具有多重染色增效作用，改善了染料上染過程。

1.3 低溫染色對(duì)纖維、織物的保護(hù)作用

● 毛織物低溫染色：以純毛單面華達(dá)呢的幾個(gè)色號(hào)的經(jīng)向撕破強(qiáng)力為例（原布：22N）：

表1 不同染色工藝經(jīng)向撕破強(qiáng)力（單位：N）

由表1可見，羊毛織物低溫染色后的撕破強(qiáng)力較常規(guī)染色有較大幅度的提高。

● 羊絨纖維低溫染色：國(guó)產(chǎn)NC464B型散毛染色機(jī)，毛用活性染料。

表2 高溫染色后纖維物理指標(biāo)

染色溫度98℃，大紅色保溫90min，淺粉紅色保溫40min。

由表2中可見，淺粉紅色山羊絨的物理指標(biāo)優(yōu)于大紅色山羊絨，染深色時(shí)纖維受到了明顯損傷。

表3 低溫染色后纖維物理指標(biāo)

大紅色： 促染劑用量 2%（owf），溫度85℃，保溫60min，

淺粉紅色：促染劑用量 1%（owf），溫度80℃，保溫30min

由表3可見，低溫染色提高了纖維物理指標(biāo)，對(duì)纖維及織物的保護(hù)作用十分明顯。

● 低溫染色對(duì)紡紗性能的影響

表4 16.7tex×2雙紗條干指標(biāo)

表5 16.7tex×2雙紗斷裂強(qiáng)度指標(biāo)

拉伸速度5m/min拉伸定長(zhǎng)：500mm

由表4、5可見，采用低溫染色，成紗質(zhì)量明顯提高，尤其對(duì)染濃深色效果更加明顯。

1.4 工業(yè)化低溫染色對(duì)低溫染色助劑的要求

●通過添加助劑可以在80-90℃染色；

●該助劑對(duì)纖維沒有損傷；

●該助劑對(duì)染色色光、色牢度無(wú)影響；

●該助劑應(yīng)為環(huán)保型產(chǎn)品，不含歐盟禁用的APEO及其它禁用的有毒有害物；

●該助劑應(yīng)用方便，不增加染色設(shè)備、不增加染色工藝步驟，染色工藝易于掌握。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

染料：毛用活性染料UNISOL，金屬絡(luò)合染料UNISET（韓國(guó)DKC），媒介黑PV（德司達(dá)），弱酸染料普拉紅B（汽巴）

助劑：低溫促染劑CTC-435（北京中紡化工有限公司）、氨水、冰醋酸等 。

2.2 性能測(cè)試

上染百分率的測(cè)定：用7220型分光光度計(jì)分別測(cè)出染色前后吸光度A0、A1，根據(jù)公式：

上染百分率（%）=（1-A1/A0）×100%

表觀色深值（K/S值）的測(cè)定：用Da

3、試驗(yàn)

通過對(duì)低溫助劑染色規(guī)律、增溶、解聚作用的分析，可以判斷低溫助劑的促染作用的程度；通過測(cè)定低溫條件下上染率、K/S值，可以分析助劑對(duì)染料在纖維表面的吸附及擴(kuò)散作用；通過測(cè)定固著率、濕摩擦牢度，研究助劑對(duì)提高染料與羊毛纖維上氨基反應(yīng)或結(jié)合的促進(jìn)作用。以上實(shí)驗(yàn)是作為分析低溫染色效果的有效手段，能否順利進(jìn)行低溫染色，還要根據(jù)染料結(jié)構(gòu)及染料用量對(duì)染色溫度、助劑用量作適當(dāng)調(diào)整，以得到最佳的染色效果。

3.1 CTC-435促染規(guī)律研究

以毛用活性染料UNISOL紅6GN為例，測(cè)定不加促染劑、加促染劑85℃染色，100℃常規(guī)染色的染色溫度與上染百分率變化規(guī)律。

染料：6%（o.w.f），CTC-435：2%（o.w.f），HAC：2%

圖2 不同染色工藝升溫曲線

從圖2中可以看出，CTC-435從約45℃時(shí)開始發(fā)揮促染作用，隨著溫度的升高，效果逐漸加大，特別是在70℃以后，促染效果最強(qiáng)，與85℃染色不加促染劑相比，上染百分率提高21.40%；與100℃染色時(shí)相比，到保溫期間，上染百分率提高5.1%。

3.2 低溫助劑對(duì)染料的增溶作用研究

選擇毛用活性染料UNISOL紅6GN、藏青DB染料配置染液，染液濃度為2.4g/L，加入低溫促染劑CTC-435，配置成2g/L，將其稀釋100倍，在不同波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，繪制染料的吸收光譜曲線，研究助劑對(duì)染料的增溶作用。

圖3 低溫助劑對(duì)UNISOL紅6GN吸光度的影響 圖4 低溫助劑對(duì)UNISOL藏青DB染料吸光度的影響

圖3、圖4測(cè)定結(jié)果表明，UNISOL紅6GN的最大吸收波長(zhǎng)λmax在500nm，藏青DB染料的最大吸收波長(zhǎng)λmax在620nm，加入CTC-435助劑對(duì)染料最大吸收波長(zhǎng)λmax基

3.3 低溫促染劑用量范圍的確定

低溫促染劑用量對(duì)染料上染百分率、表觀色深值的影響低溫助劑加入量應(yīng)根據(jù)染料用量適當(dāng)調(diào)整，以下實(shí)驗(yàn)選用媒介黑PV、UNISOL紅6GN兩支染料研究低溫助劑用量對(duì)染料上染率、表觀色深值的影響。

表6 促染劑用量對(duì)染料上染率及表觀色深值（K/S）的影響

CTC-435用量：0%—6%（owf），85℃保溫60min，浴比：1：25

由表6可見，在85℃染色時(shí)，加入促染劑可以明顯提高上染率和表觀色深值，尤其對(duì)毛用活性染料的促染作用更強(qiáng)，促染劑用量在2-3.0%是最佳范圍，因此，染濃深色時(shí)，推

3.4 低溫染色工藝

毛用染料多種多樣，而且染色工藝各不相同。我們從生產(chǎn)不同產(chǎn)品的客戶處了解了染料的使用情況及染色工藝，在常規(guī)染色工藝的基礎(chǔ)上，進(jìn)行大量實(shí)驗(yàn)，探索出不同染料低溫染色的最佳工藝，便于企業(yè)使用。

活性染料：這類染料顏色鮮艷、濕處理牢度高，尤其適用于濕處理牢度要求高的機(jī)可洗、超級(jí)耐洗等高檔產(chǎn)品。在染淺色產(chǎn)品時(shí)如染料用量<2%（o.w.f），促染劑用量可酌情降低，染色溫度可降至80℃，可有效提高纖維的各項(xiàng)指標(biāo)及鮮艷度等。當(dāng)染料用量較大時(shí)，低溫染色后的纖維與常規(guī)高溫染色后纖維相比強(qiáng)力可大幅度提高，紡紗制成率也可提高。

圖5 毛用活性染料低溫染色升溫曲線

注：A：活性染料用量較大如>2%時(shí)，即染中深色需進(jìn)行氨水固色處理：PH=8.0-8.5，80-85 ℃處理30min。

表7 毛用活性染料LANASOL大紅G、黃4G、藍(lán)3G對(duì)比試驗(yàn)

染料用量 2%（owf），促染劑CTC-433用量為2%（owf），85℃保溫60min

以上數(shù)據(jù)表明，加入低溫促染劑在85℃染色，三支毛用活性染料的上染率、表觀色深值（K/S）可以達(dá)到高溫染色效果。

媒介染料：媒介染料用于羊毛纖維染色時(shí)，耐曬、耐縮絨、耐煮呢等濕處理牢度都很好，價(jià)格低廉，勻染性好，但色澤不夠鮮艷，工藝過程長(zhǎng)，化學(xué)損傷較重，影響纖維的手感及紡紗性能。CTC-435低溫促染劑在媒介黑T、PV等染料染羊絨或羊毛（媒介黑T染色時(shí)，起染溫度為70℃，否則容易染花）上使用時(shí)客戶反映反映效果優(yōu)良，對(duì)染色牢度基本沒有影響，鮮艷度有所提高。具體工藝如下：

圖6 媒介染料低溫染色升溫曲線

表8 媒介黑PV高溫和低溫促染對(duì)比試驗(yàn)

染料用量6%（owf），促染劑CTC-435用量為2%（owf），染色及媒染均保溫60min

媒介黑PV染料在88℃染色，上染百分率、K/S值可以達(dá)到100℃染色指標(biāo)，由于媒介染料染色時(shí)，使用六價(jià)鉻，對(duì)纖維損傷比使用其它染料更嚴(yán)重，因此，低溫促染劑用于媒介染料染色時(shí)對(duì)纖維的保護(hù)作用更加明顯。

3.5 工廠生產(chǎn)應(yīng)用舉例

淺色低溫染色： 80℃保溫30min，毛用活性LANASOL染料0.5%（owf），低溫助劑用量：1% （owf）

深色低溫染色：88℃保溫50min，媒介黑PV染料5.5%（owf），低溫助劑用量：2% （owf）

常規(guī)高溫染色：98-100℃保溫50min，不加低溫助劑，浴比：1：12

表9 各項(xiàng)牢度指標(biāo)（取自工業(yè)化應(yīng)用數(shù)據(jù)）

表10 纖維各項(xiàng)物理指標(biāo)

表9、表10測(cè)定結(jié)果表明：

淺色產(chǎn)品：低溫染色后的纖維強(qiáng)力較常規(guī)染色提高約9%-26%；伸長(zhǎng)提高超過10%，長(zhǎng)度提高約10%，短絨率下降約30%，尤其是鮮艷度有了很大的提高。

深色產(chǎn)品：低溫染色后的纖維強(qiáng)力較常規(guī)染色提高約11%；伸長(zhǎng)提高約19%，長(zhǎng)度提高約13%，短絨率下降約45%，紡紗制成率基本可達(dá)到100%。色頭更烏黑，色光純正無(wú)變化。

從以上數(shù)據(jù)可知，低溫染色對(duì)毛/絨纖維的保護(hù)作用十分明顯，無(wú)論深淺色號(hào)，纖維手感提高幅度較大，纖維各項(xiàng)物理指標(biāo)均有很大改善，染色牢度可以達(dá)到常規(guī)染色的標(biāo)準(zhǔn)。

結(jié)論：

● 羊毛低溫染色助劑CTC-435為環(huán)保型產(chǎn)品，不含歐盟禁用的APEO，應(yīng)用簡(jiǎn)單方便，不增加染色步驟，在常規(guī)染色工藝基礎(chǔ)上，加入低溫染色助劑后降低染色溫度至80-88℃，節(jié)約能耗約20%。

● 采用低溫染色，節(jié)約能源并減少了高溫對(duì)毛/絨類纖維的損傷，纖維各項(xiàng)物理指標(biāo)均有大幅度改善，染色鮮艷度、染色深度及手感得到改善。

● 羊毛低溫染色助劑CTC-435適用范圍較廣，毛用染料如活性染料、酸性媒介染料等均能得到較高的上染率，相關(guān)牢度（摩擦牢度、皂洗牢度）均可達(dá)到常規(guī)染色水平。

● 低溫助劑的用量、染色溫度應(yīng)根據(jù)染料用量作適當(dāng)調(diào)整，染料用量較大時(shí)，為了保證牢度指標(biāo)，應(yīng)適當(dāng)提高染色溫度。